SESIÓN DÍA 19-02-2016

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

1-OBJETIVO:


Aprender a usar el espectrofotómetro y determinar la concentración de sulfatos de una muestra de agua.


2-FUNDAMENTO:

Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepción de los de Pb, Ba y Sr por lo que se hayan profusamente repartidos en todas las aguas. El origen de este ión en las aguas se debe fundamentalmente a los procesos de disolución de yesos (sulfato de calcio) sin olvidar las cantidades procedentes de la oxidación de los sulfuros. 

El fundamento de esta determinación es la reacción entre el anión sulfato y el catión Ba para formar un producto insoluble, que con ayuda de suspensión de goma arábiga permanece en disolución un tiempo adecuado para su análisis turbidimétrico.

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. 



3-MATERIAL:

- 2 Vasos de precipitado

- 3 pipetas de 10ml

- Cristal de reloj

- Prepipeta

- Mortero

- Gradilla

- Tubos de ensayo

- Embudo

- Probeta

- Pipeta Pasteur

- Papel de filtro

- H2SO4 (ácido sulfúrico)

- BaCL2 (cloruro de bario)

4-PROCEDIMIENTO:

Primero debemos realizar la siguiente reacción:

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 (insoluble)

El sulfato de bario al ser insoluble precipita y aumenta la turbidez.

Se hace una batería de disoluciones de sulfúrico pero siempre con la misma cantidad de BaCl2. Se realiza en los tubos de ensayo:

BaCl2 → 100ml al 0,0962N                       H2SO4 → 100ml al 0,2N

Con estas disoluciones hacemos una recta de calibrado siguiendo estos pasos:

1- Crear una tabla con la Concentración y la absorbancia de las disoluciones anteriores. Para hallar la concentración se usa la formula: C · V = C · V 

La absorbancia se mide en el espectrofotómetro, el que disponemos en nuestro laboratorio es el siguiente:

Mediremos con el espectrofotómetro a 650nm.

Tras esto ya tenemos nuestra tabla con concentración y absorbancia:

2- Con estos datos calcular primero el Coeficiente de regresión (r), y posteriormente calcular la ecuación de la recta.

Os adjunto foto de los procedimientos matemáticos y los resultados:

Nuestra recta es ->  Y = -0,018 + 36,21X


3- Por último medimos la absorbancia de nuestra muestra en el espectrofotómetro para ello habrá que añadirle también BaCl2.

Después de la medición nuestra absorbancia nos ha dado A = 0,382

Ahora para saber la concentración basta con sustituir en la ecuación la Y y hallar la X.

5-CÁLCULOS:


Están adjuntados en el apartado anterior.


6-RESULTADO:

La medición de nuestra muestra da A = 0,382.

Basta con sustituir en nuestra ecuación por la Y y hallar la X de esta manera:

X = (0,382 + 0,018) : 36,21 = 0,011

El resultado sería que tenemos una concentración de sulfatos de 0,011N

SESIÓN DÍA 18-02-2016

TURBIDIMETRÍA

1-OBJETIVO:

Aprender a usar el turbidímetro y determinar la turbidez de una muestra de agua concreta.

2-FUNDAMENTO:

Esta técnica se denomina Nefelometría: 

Emite una luz con un filamento de tungsteno, detecta la luz transmitida y la luz dispersada.

Tiene una limitación, luz parásita( especie de interferencia), el límite de luz detectado por el aparato, en nuestro caso esta luz parásita es muy poca.

· Hay que tener en cuenta que las cubetas:

– Hay que cogerlas del tapón y deben estar libres de rasguños o manchas. 

– Tienen una marca en medio que tiene que ir dirigida directamente al haz de luz. 

– Hay que engrasarlas antes de medir con aceite de silicona para minimizar las

imperfecciones o manchas del cristal. 

· Reglas básicas:

– No usar cubetas con imperfecciones. 

– Tapar siempre las cubetas. 

– Tener siempre la tapa del aparato cerrada durante la medición. 

– Siempre colocar el instrumento en una superficie plana y firme.

– No operar bajo la luz solar directa. 

– No usar demasiado aceite para no contaminar el sistema óptico.

3-MATERIAL:

- Aparato para la medición (turbidímetro) y el material que viene con éste, incluídas las soluciones de formacina.

- Muestra de agua que vamos a medir.

4-PROCEDIMIENTO:

Se hace una calibración a cuatro puntos. Para ellos se utilizan disoluciones de formacina de concentración y turbidez conocida. Se utilizan concentraciones de:

· <0,1 NTU

· 15 NTU

· 100 NTU

· 750 NTU

Antes de calibrar hay que agitar durante un minuto y dejar reposar otro minuto estas disoluciones. A continuación usamos el modo “CAL” y nos irá pidiendo cada punto y conforme lo vayamos poniendo le damos a “READ”. Cada vez que le demos a “READ” aparecerá un valor determinado y si no es el que buscamos ajustamos.

Procedimiento para calibrar o medir una muestra:

1- Enceder “ON” →cuando esté lista aparecerá unos guiones y la hora.

2- Llenar la cubeta con la muestra y cerrar. Siempre tocando por la parte alta.

3- Limpiar la cubeta con un paño y aplicar el aceite de silicona y volver a pasar el paño.

4- Colocamos la cubeta en el lector alineando la señal con el haz de luz.

Adjunto video explicativo: 

5-RESULTADO:

Tras medir nuestra muestra el resultado es 30,5 NTU.

SESIÓN DÍA 17-02-2016

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA

1-OBJETIVO:

La dureza de una sustancia equivale a la cantidad de calcio y magnesio que esta contiene. Se suele calcular la dureza total, que es equivalente a la suma de la dureza de calcio y la dureza de magnesio.

En este caso vamos a calcular la dureza cálcica.

2-FUNDAMENTO:

El contenido salino de las aguas potables es debido principalmente a las sales de calcio y magnesio y, por esta razón, las normativas legales especifican métodos oficiales para la determinación de las concentraciones de Ca(II), Mg(II) y de la suma de ambos (dureza del agua). 

Primero debemos preparar un medio alcalino para que actúe nuestro valorante, es por eso que se añade NaOH a la muestra. El indicador de color en este caso será la murexida. El valorante será AgNO3.

3-MATERIAL:

- Vaso de precipitado 100ml

- Probeta

- Embudo

- Pipeta Pasteur

- Matraz Erlenmeyer

- Bureta

- Papel de filtro

- Varilla

- Pipeta de 10ml

- Prepipeta de 10ml

- Indicador: Añadir unas gotas de NaOH 4N y Murexida

- Valorante: AgNO3

4-PROCEDIMIENTO:

Preparamos 50ml de muestra en un matraz Erlenmeyer, añadimos con una pipeta 3ml de NaOH a 4N y agitamos.

Seguidamente añadimos nuestro indicador, en este caso la murexida, unas gotas hasta conseguir un color rojizo/morado. Volvemos a agitar para que mezcle bien el color quede uniforme.

En la bureta preparamos el valorante, AgNO3 0,05N. Igual que en todas las valoraciones, con una mano manejamos la bureta y con la otra vamos agitando la solución.

El punto final sera un viraje a color violeta.

5-CÁLCULOS:

En este caso los cálculos corresponden a la preparación de NaOH 4N y AgNO3 0,05N.

Para el NaOH:

Disponemos de un Hidróxido de Sodio puro sólido en lentejas, usaremos la formula de la Molaridad para saber los gramos que necesitamos:

M = (g/pm)/v.disolución(L)       4 = (g/40)/0,1        g= 4 · 40 · 0,1 = 16g

Se deduce de esto que debemos pesar en la balanza 16g de NaOH y hacer la mezcla paulatinamente en un matraz aforado de 100ml. 

Para el AgNO3 :

Disponemos de un Nitrato de plata a 1N por lo que:

C · V = C · V       ->      C · 1N = 100ml · 0,05N       ->     C = 5ml

Por lo que preparamos en un matraz aforado de 100ml un poco de agua, y añadimos los 5ml de AgNO3 1N, para seguidamente enrasar en el aforo, agitando varias veces en el proceso para conseguir una disolución homogénea.

6-RESULTADO:

Hemos tenido que verter 1,7 ml de AgNO3 eL, lo que significa que nuestra muestra tiene 1,7mg/l de Calcio.

SESIÓN DÍA 12-02-2016 2/2

MEDICIÓN DE CONDUCTIVIDAD DEL AGUA

1-OBJETIVO:

Conseguir medir la conductividad de una sustancia de muestra, para saber si está dentro de los parámetros establecidos.

2-FUNDAMENTO:

Al determinar la conductividad se evalúa la capacidad del agua para conducir la corriente eléctrica, es una medida indirecta la cantidad de iones en solución (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geología del área a través de la cual fluye el agua (cuenca). Por ejemplo, aguas que corren en sustrato graníticos tienden a tener menor conductividad, ya que ese sustrato esta compuesto por materiales que no se ionizan. Descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentración de Cl- , NO3 - y SO4 -2, u otros iones. Debe tenerse en cuenta que derrames de hidrocarburos (aceites, petróleo), compuestos orgánicos como aceites, fenol, alcohol, azúcar y otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes), no modifican mayormente la conductividad. 

La unidad básica para medir la conductividad es el siemens por centímetro. El agua destilada tiene una conductividad en el rango de 0,5 a 3 µSiemens/cm (un µS1 es la millonésima parte de un Siemens). La conductividad de nuestros sistemas continentales generalmente es baja, variando entre 50 y 1.500 µS/cm. En sistemas dulceacuícolas, conductividades por fuera de este rango pueden indicar que el agua no es adecuada para la vida de ciertas especies de peces o invertebrados. Algunos efluentes industriales pueden llegar a tener más de 10.000 µS/cm. 

Es por esto que la conductividad es una medida generalmente útil como indicador de la calidad de aguas dulces. Cada cuerpo de agua tiene un rango relativamente constante de conductividad, que una vez conocido, puede ser utilizado como línea de base para comparaciones con otras determinaciones puntuales. Cambios significativos pueden ser indicadores eventos puntuales de contaminación. 

3-MATERIAL:

- Tampón de 1413 µs/cm.

- Conductímetro.

- 2 Vasos de precipitado, para el tampón y la muestra de agua.

- Papel de filtro.

4-PROCEDIMIENTO:

1- Para calibrarlo usamos una solución tamponadora de KCl 0.01M con una conductividad conocida de 1413 ɥS/cm.

2 – Se limpia el electrodo con agua destilada y para medir nos aseguramos que la rueda de la derecha esta en 25ºC.

3- Hay que seleccionar en los botones de abajo la escala en la que nos estamos moviendo, en este caso la de 1999 ɥS/cm.

4- Una vez calibrado nuestro conductímetro, ya podemos sacar el electrodo de la solución tamponadora y medir nuestra muestra, previa limpieza del electrodo.

*Para el calibrado se introduce el electrodo por debajo de los orificios que se observan en la imagen, pero para medir posteriormente nuestra muestra hay que dejar estos orificios por fuera de ésta.

5-RESULTADO

RESULTADO DE NUESTRA MUESTRA: 1522 ɥS/cm.

SESIÓN DÍA 12-02-2016 1/2

VALORACIÓN DE LA ALCALINIDAD

1-OBJETIVO:

Averiguar los compuestos alcalinos que tiene una muestra de agua mediante una valoración.

2-FUNDAMENTO:

El pH es una expresión del carácter ácido o básico de un sistema acuoso. Se denomina además como una medida de la intensidad ácida o alcalina de una muestra de agua, que define los términos "Acidez y Alcalinidad", en la medida que estos últimos expresan especialmente "la capacidad amortiguadora de la muestra", mas que su carácter ácido o básico propiamente dicho. La escala de pH va de 0 a 14, siendo ácidas las sustancias con pH<7 y alcalinas las pH>7.

La alcalinidad y la acidez hacen referencia a la abundancia de iones de hidrógeno en una disolución acuosa.

La alcalinidad es causada principalmente por los bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos presentes en la muestra. La alcalinidad es un indicador importante que permite la coagulación química. Generalmente la alcalinidad en aguas residuales es ligeramente mayor a las naturales, por las descargas de químicos.

3-MATERIAL:

En ésta práctica usaremos el siguiente material:

1. Vaso precipitados.
2. Matraz Erlenmeyer.
3. Varilla agitadora.
4. Embudos.
5. Probeta 100ml.
6. Bureta 25ml.
7. Frasco lavador.

Cómo reactivos usaremos el H2SO4 al 0,02 N y el anaranjado de metilo.

4-PROCEDIMIENTO:

Se hace igual que la anterior de la Acidez, sólo que en vez de usar el NaOH usaremos como valorante el H2SO4 al 0,02N que preparamos con anterioridad. Y en lugar de usar fenolftaleína como indicador, usaremos anaranjado de metilo.

El anaranjado de metilo reacciona a un pH 4 más o menos, coloreará el agua de amarillo nada más echar 2/3 gotas, iremos añadiendo sulfúrico hasta que aparezca un color anarajando/marrón. Una vez llegados a este punto los ml de sulfúrico vertidos, serán los mg de sustancias alcalinas que contiene nuestra muestra, se expresa en mg de CaCO3.

5-CÁLCULOS:

Disponemos de un sulfúrico a una concentración de 1N, haciendo cálculos:

100ml de agua muestra a 0,02N  de H2SO4

Vi · Ci=Vf · Cf            Vi · 0,5 = 100ml · 0,01       V= 100 · 0,01 /0,5= 2ml

En un matraz aforado de 100ml pondremos un poco de agua y vertemos los 2ml de nuestro sulfúrico a 1N, seguidamente vamos vertiendo agua y mezclando paulatinamente hasta enrasar en el aforo.

6-RESULTADOS:

Cómo resultado hemos obtenido que hay que echar 23,5ml del valorante para que nuestra muestra vire al color marrón-anaranjado que buscábamos, lo cual significa que nuestra muestra contiene 23,5mg de CaCO3.

SESIÓN DÍA 05-02-2016

VALORACIÓN DE ACIDEZ DEL AGUA

1-OBJETIVO:

Averiguar los compuestos ácidos que tiene una muestra de agua mediante una valoración.

2-FUNDAMENTO:

El pH es una expresión del carácter ácido o básico de un sistema acuoso. Se denomina además como una medida de la intensidad ácida o alcalina de una muestra de agua, que define los términos "Acidez y Alcalinidad", en la medida que estos últimos expresan especialmente "la capacidad amortiguadora de la muestra", mas que su carácter ácido o básico propiamente dicho. La escala de pH va de 0 a 14, siendo ácidas las sustancias con pH<7 y alcalinas las pH>7.

La alcalinidad y la acidez hacen referencia a la abundancia de iones de hidrógeno en una disolución acuosa.

La acidez, se refiere a su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. Al obtener su medida se permite cuantificar las sustancias ácidas presentes en una sustancia, con el fin de neutralizar y adecuar el agua para un determinado fin o aplicación. Encontramos por lo general que las fuentes son el CO2 atmosférico, ácidos orgánicos, descomposición de materia vegetal o animal... 

3-MATERIAL:

En ésta práctica usaremos el siguiente material:

1. Vaso precipitados.
2. Matraz Erlenmeyer.
3. Varilla agitadora.
4. Embudos.
5. Probeta 100ml.
6. Bureta 25ml.
7. Frasco lavador.

Cómo reactivos usaremos el NaOH al 0,02 N y la fenolftaleína.

4-PROCEDIMIENTO:

Tratamos de averiguar el volumen de sustancias que proporcionan acidez a la muestra, está relacionado con el pH pero no es lo mismo.

Se hace añadiendo un valorante de pH básico viendo como éste contrarresta las sustancias ácidas.

El valorante que vamos a usar es NaOH al 0,02N.

El indicador va a ser la fenolftaleína, es un indicador de pH, hasta el 8.2 es transparente, a partir de 8,2 se vuelve rosa. El rosa debe ser estable, es decir, permanecer mas de unos 40 segundos.

Preparamos 100 ml de nuestra muestra en el matraz Erlenmeyer, le añadimos unas gotas del indicador y agitamos bien. A continuación se coloca el matraz Erlenmeyer debajo de la bureta y se va añadiendo valorante gota a gota, con un mano se agita el matraz mientras con la otra controlamos la bureta.

Vamos añadiendo gotas de NaOH hasta que haya un viraje del color inicial a un violeta más acentuado. 

El resultado vendrá dado por los ml que tengamos que verter de valorante y se expresa en mg de CaCO3. 

5-CÁLCULOS:

En este caso los únicos cálculos que hay que realizar son los llevados a cabo para preparar el NaOH:

Queremos: NaOH 100ml  0,02N

Disponemos de un NaOH sólido, deberemos calcular los gramos que debemos añadir a nuestra disolución.

N=M·V     M=0,02·1    M=0,02

M=(g/pm)/v.disolución(L)       0,02= (g/40)/0,1        g=0,02·40·0,1=0,08

De aquí deducimos que tenemos que añadir 0,08g de NaOH a 100ml de agua para obtener una concentración de 0,02N.

6-RESULTADO:

Cómo resultado hemos obtenido que hay que echar 0,6ml del valorante a nuestra muestra para que nuestra muestra vire al color violeta buscado.

En el caso del agua del grifo hemos tenido que añadir 1ml de valorante para llegar al punto final.